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真空冷凍干燥機(jī)凍干曲線的制定過程

更新時(shí)間:2022-04-28瀏覽:1834次

  生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品常需要一定的物理形態(tài),如均勻的顏色、平整的凍干面,需要符合要求的含水量、良好的溶解性、高的存活率和較長的保存期。因此要優(yōu)化各干燥步驟的參數(shù),凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。

  凍干曲線是凍干箱隔板層的溫度(干燥中產(chǎn)品溫度受隔板層溫度控制)和時(shí)間的關(guān)系曲線。凍干時(shí)序是在凍干過程中,各設(shè)備起閉運(yùn)行的情況。

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  制定凍干曲線和時(shí)間需要確定下列數(shù)據(jù):
  A.預(yù)凍速率
  實(shí)驗(yàn)室常用預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來決定預(yù)凍速率。要求預(yù)凍速率快,則凍干箱先降至較低溫度,然后再裝箱;要求預(yù)凍速率慢,則產(chǎn)品裝箱之后再讓凍干箱降溫。
  B.預(yù)凍的zui低溫度:預(yù)凍zui低溫度低于產(chǎn)品共熔點(diǎn)的溫度。
  C.預(yù)凍時(shí)間
  一般要求在樣品溫度到達(dá)預(yù)定溫度之后再保持1~2h。注意:一般不贊成直接把溶媒直接放在冷凍箱的隔板層上干燥。
  D.冷凝器降溫的時(shí)間
  要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候,冷凝器的溫度要到達(dá)-40℃以下。冷凝器的降溫通常從開始一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止,溫度始終應(yīng)在-40℃以下。
  E.預(yù)凍結(jié)束時(shí)間
  預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱隔板層的降溫,通常在抽真空時(shí)(或真空度達(dá)到一定值時(shí))停止隔板層的降溫。
  F.抽真空時(shí)間
  預(yù)凍結(jié)束即開始抽真空,直至干燥結(jié)束
  G.真空控制時(shí)間
  真空控制目的是為了改進(jìn)凍干箱的熱量傳遞,通常在第二階段干燥時(shí)使用,待產(chǎn)品溫度達(dá)到高許可溫度后停止使用,繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。
  H.產(chǎn)品加熱的最高許可溫度
  升華過程中,加熱溫度可以略超過產(chǎn)品的高許可溫度,但在后階段隔板層溫度應(yīng)與產(chǎn)品高許可溫度一致。
  G.凍干的時(shí)間:18~24h



 

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